Alkoholmessung von Bierdestillaten

mit dem Differential-Refraktometer DD-7

Art.-Nr. R3131

Inhaltsverzeichnis

1. Genauigkeit und Meßbereich

2. Skalenbelegung

3. Justierpunkte

4. Rohstoffe für die Justierlösungen

5. Einwaage der Justierlösungen

6. Ansetzen der Justierlösungen mittels Volumenmaß

7. Tipps zum Thema Einwaage und Justierlösungen

8. Anmerkungen zur Differenzmessung

9. Tabellen: Brechungsindex von Saccharose und Ethanol

10. Tabellen: % mas <-> % vol Alkohol

1. Genauigkeit und Meßbereich

Die Genauigkeit des Gerätes beträgt +/- 0.005 % mas Saccharose. Bezogen auf die Alkoholmessung, entspricht dies einer Genauigkeit von 0.015 % vol. Die Meßspanne pro Benutzerskala beträgt 2 % mas Saccharose. Bezogen auf die Alkoholmessung, entspricht dies etwa 4.5 % vol Alkohol.

2. Skalenbelegung

Bei der Meßspanne von etwa 4.5 % vol, müssen für den Bereich zwischen alkoholfreiem Bier und Starkbier zwei Benutzerskalen eingerichtet werden. Die Benutzerkala Nummer 1 ist mit % mas Saccharose vorbelegt und sollte nicht verändert werden. Man belegt die Benutzerskala 2 also für den Bereich zwischen 0 % vol Alkohol und etwa 4.1 % Alkohol, und Benutzerskala 3 für den Bereich zwischen 4.1 % vol und 8.6 % vol.

3. Justierpunkte

Die folgenden Ausführungen beziehen sich auf die Programmierung einer Benutzerskala. Eine einmal vorgenommene Programmierung bleibt im Gerät auf Wunsch beliebig lange gespeichert, und muß insbesondere nicht vor einer Messung wiederholt werden. Die Funktion zwischen Brechungsindex von Ethanol-Wasser-Mischungen und Volumenkonzentration ist stark linear. Um jedoch die Genauigkeit des Gerätes auszuschöpfen, sollten die Benutzerskalen an mehreren Punkten justiert werden. Die Justierpunkte sollten den Alkoholgehalten der zu messenden Bieren möglichst entsprechen.  

Beispiel:
Biere folgender Alkoholgehalte sollen regelmäßig untersucht werden:

Alkoholfreies Bier  <= 0.5 % vol
Schankbier  3.1 % vol
Vollbier 5.2 % vol
Starkbier  7.0 % vol
 

Für diese Konstellation bieten sich folgende Justierpunkte an:

Justierpunkte der Benutzerskala 2: 0 %vol (destilliertes Wasser, Referenzflüssigkeit)
  0.5 % vol
  3.1 % vol
  4.1 % vol

 

Justierpunkte der Benutzerskala 3: 4.1 % vol (Referenzflüssigkeit) 
  5.2 % vol
   7.0 % vol
  > 8.5 % vol

Anmerkungen:

  1. Es empfiehlt sich hier, von der Lösung mit 4.1 % vol gleich eine größere Menge anzusetzen. Denn für Messungen in der Benutzerskala 3 muß immer etwas dieser Justierlösung in das Gerät injiziert werden.
  2. Da das Gerät nicht extrapoliert, ist die Benutzerskala 2 am oberen Bereich mit 4.1 % justiert, und bei Benutzerskala 3 im unteren Bereich mit 4.1 % vol und im oberen Bereich mit 8.5 % vol.

4. Rohstoffe für die Justierlösungen

Die Justierlösungen sind Mischungen von destilliertem Wasser mit reinem Alkohol. Das als Referenzflüssigkeit dienende destillierte Wasser sowie das Wasser zum Ansetzen der Ethanol-Wasser-Lösungen muß die höchste Reinheit aufweisen, nach Möglichkeit doppelt destilliert. Keinesfalls Leitungswasser verwenden.

Bezugsquelle für den Alkohol:

Ethanol >=99.8 % DAB, z.B.

Art. 5054.2 Carl Roth GmbH + Co, 76185 Karlsruhe, Tel.: (0721) 56060

5. Einwaage der Justierlösungen

Soll die Messgenauigkeit des DD7 ausgeschöpft werden, so müssen Alkohollösungen entsprechend dieser Genauigkeit zur Verfügung stehen. Die hierzu erforderliche Genauigkeit wird im allgemeinen über Volumenbestimmung nicht erreicht.

Zum Einwiegen der Alkohol-Wasser-Mischungen wird die angestrebte Volumenkonzentration zunächst in eine Massenkonzentration umgerechnet. Über das Pull-down-Menü des Rechenprogrammes zur Bieranalyse steht eine Umrechnung von % vol in % mas zur Verfügung.

Die Einwaage wird außerordentlich erleichtert, wenn die tatsächlich eingewogenen Massen an Alkohol und Wasser in der Mischung notiert werden, und der Alkoholgehalt der Mischung in % mas dann aus dem Verhältnis berechnet wird. Uuml;ber das Pull-down-Menü des Rechenprogrammes zur Bieranalyse steht eine Umrechnung von % mas in % vol zur Verfügung. Anmerkung: Um den Rest-Wassergehalt des reinen Alkohols im Kalkül auf einfache Weise zu berücksichtigen, und um bei der Umrechnung von % mas auf % vol die Rundungen auf 2 Nachkommastellen zu vermeiden, empfiehlt es sich, unser Einwiegeprogramm zu verwenden.

6. Ansetzen der Justierlösungen mittels Volumenmaß

Verschiedene renommierte Bieranalysensysteme arbeiten bei der Alkoholbestimmung mit Justierlösungen, die mittels VolumenMessgeräten eingestellt werden. Sollten diese Genauigkeiten ausreichen, dann können die Justierlösungen einfacher mittels Volumenmessung dargestellt werden. Wenn zur Produktionsüberwachung von alkoholfreiem Bier speziell Alkoholgehalte um 0.5 % vol mit höchster Genauigkeit bestimmt werden sollen, dann wird man nur diese Justierlösung einwiegen und kann alle anderen mittels Volumenmessung darstellen.

 

7. Tipps zum Thema Einwaage und Justierlösungen

Es sollten Glasgefäße verwendet werden, weil sich bei der Verwendung von Kunststoffgefäßen Probleme mit elektrostatischer Aufladung ergeben.

Bei der Einwaage verflüchtigt sich leicht etwas von dem reinen Alkohol; dies ist bei der Planung der Einwaage zu bedenken.

Ideal ist das Arbeiten mit frischen Lösungen. Bei einem Alkoholgehalt über 3 % vol ist normalerweise eine Haltbarkeit über Monate hin gegeben, jedoch kann man sich nicht darauf verlassen. Alkohollösungen der Konzentration von 2 % vol und darunter sind bereits nach mehreren Wochen bzw. Tagen infolge mikrobiellen Befalls unbrauchbar.

8. Anmerkungen zur Differenzmessung

Die vom DD7 erreichten Genauigkeiten sind im Vergleich zu traditionell angewandten Methoden zur Alkoholbestimmung erstaunlich. Anderen Methoden der Alkoholbestimmung mit vergleichbarer Genauigkeit beruhen auf einer Dichtemessung. Dichtemessungen sind allerdings nicht als Differenzmessungen möglich. Eine Genauigkeit von 0.015 % vol beim Alkoholgehalt von z.B. 5 % erfordert bei der Dichtemessung eine relative Genauigkeit von 2E-5. Ob ein auf dem Markt befindliches Messgerät einschließlich Spitzenmodelle der Biegeschwinger tatsächlich eine solche Genauigkeit haben, ist sehr fraglich. Im genannten Beispiel bewirkt eine Temperaturdifferenz von 0.1 °C eine relative Dichteänderung von mehr als 2E-5, so daß zudem eine hochgenaue Temperaturmeßtechnik erforderlich ist, während bei der Messung mit Differenzrefraktometern die Temperatur in erster Näherung keine Rolle spielt. Bei Verwendung von Kübler-Aräometern mit Eichschein und Neutralisator ergeben sich meist nur Differenzen zwischen der aräometrischen Alkoholmessung und den Analysenergebnissen des DD7 von maximal 0.02 % vol.

9. Tabellen: Brechungsindex von Saccharose und Ethanol

Die folgenden Tabellen dienen ausschließlich zur Abschätzung von Meßbereich und Genauigkeit des DD7 bei der Alkoholmessung; vgl. hierzu das Kapitel "Technische Daten" im Bedienungshandbuch zum DD7.

mas Saccharose

Brechungsindex

 

Alkohol

Brechungsindex

         

0.0

1.3330

 

0.0

1.3330

0.1

1.3331

 

0.5

1.3333

0.2

1.3333

 

1.0

1.3336

0.3

1.3334

 

1.5

1.3339

0.4

1.3336

 

2.0

1.3342

0.5

1.3337

 

2.5

1.3345

0.6

1.3338

 

3.0

1.3348

0.7

1.3340

 

3.5

1.3351

0.8

1.3341

 

4.0

1.3354

0.9

1.3343

 

4.5

1.3357

1.0

1.3344

 

5.0

1.3360

1.1

1.3346

 

5.5

1.3364

1.2

1.3347

 

6.0

1.3367

1.3

1.3349

 

6.5

1.3370

1.4

1.3350

 

7.0

1.3374

1.5

1.3351

 

7.5

1.3377

1.6

1.3353

 

8.0

1.3381

1.7

1.3354

 

8.5

1.3384

1.8

1.3356

 

9.0

1.3388

1.9

1.3357

 

9.5

1.3392

2.0

1.3359

     

2.1

1.3360

     

2.2

1.3362

     

2.3

1.3363

     

2.4

1.3364

     

2.5

1.3366

     

10. Tabellen: % mas <-> % vol Alkohol

%vol

%mas

%vol

%mas

%vol

%mas

%vol

%mas

0.0

0.00

0.1

0.08

0.2

0.16

0.3

0.24

0.4

0.32

0.5

0.40

0.6

0.47

0.7

0.55

0.8

0.63

0.9

0.71

1.0

0.79

1.1

0.87

1.2

0.95

1.3

1.03

1.4

1.11

1.5

1.19

1.6

1.27

1.7

1.35

1.8

1.43

1.9

1.51

2.0

1.59

2.1

1.67

2.2

1.75

2.3

1.82

2.4

1.90

2.5

1.98

2.6

2.06

2.7

2.14

2.8

2.22

2.9

2.30

3.0

2.38

3.1

2.46

3.2

2.54

3.3

2.62

3.4

2.70

3.5

2.78

3.6

2.86

3.7

2.94

3.8

3.02

3.9

3.10

4.0

3.18

4.1

3.26

4.2

3.34

4.3

3.42

4.4

3.50

4.5

3.58

4.6

3.66

4.7

3.74

4.8

3.82

4.9

3.90

5.0

3.98

5.1

4.06

5.2

4.14

5.3

4.22

5.4

4.30

5.5

4.38

5.6

4.46

5.7

4.54

5.8

4.62

5.9

4.70

6.0

4.78

6.1

4.86

6.2

4.95

6.3

5.03

6.4

5.11

6.5

5.19

6.6

5.27

6.7

5.35

6.8

5.43

6.9

5.51

7.0

5.59

7.1

5.67

7.2

5.75

7.3

5.83

7.4

5.91

7.5

5.99

7.6

6.07

7.7

6.15

7.8

6.23

7.9

6.32

8.0

6.40

8.1

6.48

8.2

6.56

8.3

6.64

8.4

6.72

8.5

6.80

8.6

6.88

8.7

6.96

8.8

7.04

8.9

7.12

9.0

7.20

9.1

7.29

9.2

7.37

9.3

7.45

9.4

7.53

9.5

7.61

9.6

7.69

9.7

7.77

9.8

7.85

9.9

7.93

10.0

8.01

10.1

8.10

10.2

8.18

10.3

8.26

10.4

8.34

10.5

8.42

10.6

8.50

10.7

8.58

10.8

8.66

10.9

8.75

11.0

8.83

11.1

8.91

11.2

8.99

11.3

9.07

11.4

9.15

11.5

9.23

11.6

9.32

11.7

9.40

11.8

9.48

11.9

9.56

12.0

9.64

12.1

9.72

12.2

9.80

12.3

9.89

12.4

9.97

12.5

10.05

12.6

10.13

12.7

10.21


%mas

%vol

%mas

%vol

%mas

%vol

%mas

%vol

0.0

0.00

0.1

0.13

0.2

0.25

0.3

0.38

0.4

0.51

0.5

0.63

0.6

0.76

0.7

0.88

0.8

1.01

0.9

1.14

1.0

1.26

1.1

1.39

1.2

1.51

1.3

1.64

1.4

1.77

1.5

1.89

1.6

2.02

1.7

2.14

1.8

2.27

1.9

2.39

2.0

2.52

2.1

2.65

2.2

2.77

2.3

2.90

2.4

3.02

2.5

3.15

2.6

3.27

2.7

3.40

2.8

3.52

2.9

3.65

3.0

3.77

3.1

3.90

3.2

4.02

3.3

4.15

3.4

4.27

3.5

4.40

3.6

4.52

3.7

4.65

3.8

4.77

3.9

4.90

4.0

5.02

4.1

5.15

4.2

5.27

4.3

5.40

4.4

5.52

4.5

5.65

4.6

5.77

4.7

5.89

4.8

6.02

4.9

6.14

5.0

6.27

5.1

6.39

5.2

6.52

5.3

6.64

5.4

6.76

5.5

6.89

5.6

7.01

5.7

7.14

5.8

7.26

5.9

7.39

6.0

7.51

6.1

7.63

6.2

7.76

6.3

7.88

6.4

8.00

6.5

8.13

6.6

8.25

6.7

8.38

6.8

8.50

6.9

8.62

7.0

8.75

7.1

8.87

7.2

8.99

7.3

9.12

7.4

9.24

7.5

9.36

7.6

9.49

7.7

9.61

7.8

9.74

7.9

9.86

8.0

9.98

8.1

10.10

8.2

10.23

8.3

10.35

8.4

10.47

8.5

10.60

8.6

10.72

8.7

10.84

8.8

10.97

8.9

11.09

9.0

11.21

9.1

11.34

9.2

11.46

9.3

11.58

9.4

11.70

9.5

11.83

9.6

11.95

9.7

12.07

9.8

12.20

9.9

12.32

10.0

12.44

10.1

12.56

10.2

12.69

10.3

12.81

10.4

12.93

10.5

13.05

10.6

13.18

10.7

13.30

10.8

13.42

10.9

13.54

11.0

13.67

11.1

13.79

11.2

13.91

11.3

14.03

11.4

14.15

11.5

14.28

11.6

14.40

11.7

14.52

11.8

14.64

11.9

14.76

12.0

14.89

12.1

15.01

12.2

15.13

12.3

15.25

12.4

15.37

12.5

15.50

12.6

15.62

12.7

15.74

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